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硬脂富马酸钠进2020版中国药典

发布日期:2020/06/16


硬脂富马酸钠 Yingzhi Fumasuanna Sodium Stearyl Fumarate
H 3C 、 ^ 0 丫 、 ^ C 0 2Na 
O
C 22
 H 39 N a 〇 4 390.54 [4070-80-8]
本品为(£)-丁烯二酸十八醇酯钠盐。按无水物计算, 含 C 22H 39N a 0 4应为 99. 0 % 〜 10L 5 % 。
【性状】本品为白色或类白色粉末,可带扁平的球形颗 
粒聚结物.
本品在甲醇中微溶,在水、乙醇或丙酮中几乎不溶。 皂 化 值 取 本 品 约 〇.45g ,精密称定,置 250m l 回流瓶 
中,精密加入0.55%氢氧化钾无水乙醇溶液(临用新制) 
50m l ,加热回流2 小时,用 7 0 % 乙醇溶液10m l 冲洗冷凝管 
内壁,再 用 水 冲 洗 3 次,每 次 10m l ,冷却至室温,再用7 0 % 乙醇溶液洗涤2 次,每 次 10m l ,加酚酞指示液1.0m l , 
用盐酸滴定液(0. lmol/L )滴定至溶液的粉红色刚好褪去, 
同时做空白试验。按下式计算,皂化值应为142. 2〜 146. 0。
皂化值=
(y 2-V !)X 5. 61 M X (l-A )
式 中 W 为供试品消耗盐酸滴定液(0. lmol/L )的体积,m l ;
^ 2为空白消耗盐酸滴定液(0. lmol/L )的体积,: m l;
M 为供试品称样量,g ;
A 为供试品的水分。
【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一 
致(通则0402)。
(2)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
【检查1 有 关 物 质 取 本 品 约 15m g ,精密称定,精密加 
入硅烷化溶液[取N ,0-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺2m l , 
加三甲基氯硅烷〇.〇2m l ,混匀]lml, 密封,在 70° C 加 热 1 
小时,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取硬脂马来酸钠 
与硬脂富马酸钠对照品各约l m g ,自 “精密加人硅烷化溶液 
lml”起同法操作,作为系统适用性溶液。照气相色谱法(通 
则0521)测定,用二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛 
细管柱为色谱柱(H P -1, 15m X 0. 53m m ,0. 15p m 或 H P -5, 
30m X 0. 32m m , 0.25^011),起始温度为 180° C ,维持 1 分钟, 
以每分钟7° C 的速率升温至320° C ,维 持 5 分钟;载气为氦 
气;进样口温度为250° C ; 检测器温度为32CTC。精密量取系 
统适用性溶液2W 注人气相色谱仪,记录色谱图,硬脂三甲 
基硅烷马来酸酯峰与硬脂三甲基硅烷富马酸酯峰的分离度应 
符合要求。精密量取供试品溶液2/xl注人气相色谱仪,记录 
色谱图。按面积归一化法计算,含硬脂马来酸钠不得过 
0.25%,其他单个杂质不得过a 5 % ,杂质总量不得过5.0%。
丙酮(此项适用于以丙酮作为反应溶剂的工艺) 取本品 
约 0.12g , 精密称定,置顶空瓶中,精密加人二甲基亚砜 
3m l ,密封,作为供试品溶液;另取丙酮适量,精密称定, 
用二甲基亚砜定量稀释制成每l m l 中约含19. 2^g 的溶液,精 
密量取3ml,置顶空瓶中,密封,作为对照溶液^照残留溶 
剂测定法(通则0861第二法)测定,用 14%氰丙基苯基-86% 
二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱, 
起始温度为30° C ,维持2 分钟,以每分钟5° C 的速率升温至 
40° C ,维持20分钟,以每分钟20° C 的速率升温至120° C ,维 
持 5 分钟,再以每分钟30° C 的速率升温至150° C ,维 持 1 分 
钟;进样口温度为150° C ; 检测器温度为250° C ; 顶空瓶平衡 
温度为80° C ,平衡时间为20分钟D 丙酮峰与相邻峰的分离度 
应符合要求。取供试品溶液和对照溶液分别顶空进样,记录 
色谱图。按外标法以峰面积计算,含丙酮不得过0.05%==
甲苯(此项适用于以甲苯作为反应溶剂的工艺) 取本品 
约 0.60g ,置顶空瓶中,精密称定,精密加入内标溶液(取 
丁酮适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每l m l 中 
约含4„0m g 的溶液,作为内标贮备液;精密量取适量,用 
二甲基亚砜定量稀释制成每l m l 中约含200叫的溶液)3m l , • 762 •
密封,作为供试品溶液;另取甲苯适量,精密称定,用二甲 基亚砜定量稀释制成每l m l 中约含0.52m g 的溶液,精密量 
取 lml,置 250m l 量瓶中,精密加人内标贮备液2m l ,用二 
甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,精密量取3m l ,置顶空瓶中, 
密封,作为对照溶液。照残留溶剂测定法(通 则 0861第二 
法)测定,用 14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷(或极性 
相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为30° C , 维 
持 2 分钟,以每分钟5° C 的速率升温至40° C ,维 持 20分钟, 
以每分钟20° C 的速率升温至120° C , 维 持 5 分钟,再以每分 
钟 30° C 的速率升温至150° C ,维 持 1 分钟;进样口温度为 
150° C ; 检测器温度为250° C ; 顶空瓶平衡温度为110° C ,平 
衡时间为30分钟。甲苯峰与相邻峰的分离度应符合要求。 
取供试品溶液和对照溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内 
标法以峰面积计算,含甲苯不得过0.089%。
水 分 取 本 品 ,照水分测定法(通 则 0832第一法)测 定 , 
含水分不得过5.0%。
重 金 属 取本品l.〇 g ,依法检查(通则0821第二法),含 
重金属不得过百万分之二十。若含重金属小于百万分之十,则 
不必进行铅检查,若含重金属大于百万分之十,应进行铅检查。
铅 取本品0.5g ,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝 
酸 10m l 与 30%过氧化氢溶液2m l ,浸泡过夜,密封,放入 
微波消解装置中消解(微波消解采用梯度升温控制方式,参 
数采用10分钟升温至190° C ,保 持 3 小 时),冷 却 ,将消解 
液转移至50m l 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试 
品溶液。照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 (通 则 0406第 一 法 ),在 
283. 3n m 波长处测定,含铅不得过百万分之十。
砷 盐 取 本 品 1.3心 加 2 % 硝酸镁乙醇溶液10m l ,点 
燃烧尽后,用小火炽灼至炭化,放冷,加硝酸〇.5m l ,继续 
加热至氧化氮蒸气除净后,置 500〜 6O0° C 炽灼使完全炭化, 
加盐酸3m l ,水浴加热使残渣溶解,依法检查(通 则 0822第 
二法),应符合规定(0.000 15%) ^
【含量测定】取本品约〇.25g ,精密称定,加二氯甲烷 
10m l 与冰醋酸30m l 使溶解后,照电位滴定法(通 则 0701), 
用高氯酸滴定液(〇. lmol/L )滴定,并将滴定结果用空白试 
验校正。每 l m l 高氯酸滴定液(0. lmol/L )相 当 于 39. 05m g 
的 C22 N a O ^。
【类别】药用辅料,润滑剂。
【贮藏】遮光,密封保存。
【标示】应标明粒度分布、比表面积的标示值。

 


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